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43%戊唑醇悬浮剂研究

作者:admin日期:2020-09-17阅读
过单因素优选法和正交试验设计确定优为:戊唑醇43%,T-500 2%,T-400 0.5%,Tanaform AF 0.3%,黄原胶o.2‰苯甲酸钠0.15%,NaOH(5%水溶液)2‰水补足至100%。佳加工工艺:乳化机预分散lOmin,立式砂磨机砂磨2h,氧化锆珠(1.0mm)佳用量(V)是样量(m)的1.S倍。该悬浮剂产品悬浮率为9S.4‰(54±2)℃热贮14d,无析水、分层现象,有效成分分解率冬5‰倾倒性合格,产品各项技术指标均符合悬浮剂标准。

戊唑醇商品名立克秀,为高效、内吸的广谱三唑类剂,除具有活性外,还可促进作物生长,使之根系发达、叶色浓绿、植株健壮、有效分蘖增加,从而提高产量。具有保护、治疗、铲除三大功能,谱广、持效期长,与所有的三唑类剂一样,戊唑醇能够的麦角甾醇的生物合成。悬浮剂具有使用方便,不易污染环境,可直接或稀释后喷雾等优点。其分散相粒径通常为O.S—Sp.m,比较理想的是1-3pm,属于热力学不稳定体系仁】。近年来,随着表面活性剂种类增多及加工设备的改进,悬浮剂有了很大发展,己成为上一直具有深远前景和发展潜力的新剂型。本文以43%戊唑醇悬浮剂展开与生产工艺研究。
1实验材料与方法
1.1材料
①原药:97%戊唑醇原药(上海化工有限公司)
②表面活性剂:T.400(脂肪醇聚醚类,赢创德固赛特种化学公司)、T.500(特殊结构改性的磷酸酯类,赢创德固赛特种化学公司),DA2883(环己酮甲醛缩合物,拓纳化学荷兰公司),7227.A(脂肪醇聚氧乙烯醚与苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯混合物,南京太化化工有限公司)、Tersperse4894(亨斯迈化学研发中心有限公司)、分散剂NNO、木质素磺酸钙、十二烷基硫酸钠.
③增稠剂:黄原胶、硅酸镁铝、阿拉伯树胶
④防冻剂:乙二醇、丙三醇、尿素
⑤消泡剂:Tanaform AF(拓纳化学荷兰公司)
⑥水:蒸馏水

1.2仪器
ISSMJO.1-1立式砂磨机(沈阳化工研究院):BME型密闭式实验室乳化剂(启东绿岛冶金石化机械有限公司):JA5003N型电子天平(上海精密科学仪器有限公司);ZK.82B型电热真空干燥箱(上海实验仪器厂有限公司);NDJ一1型旋转粘度计;BT-9300H型激光粒径分布仪(辽宁丹东百特仪器分析公司);LC一10AT高效液相色谱仪(日本岛津公司);冰箱(青岛海尔股份有限公司)
1.3水悬浮剂加工工艺流程‘31
采用湿法砂磨粉碎工艺,将戊唑醇原药、润湿分散剂、消泡剂、水按配比称量后,乳化机2000r/min预分散10min后加入到砂磨机进行多级砂磨。达到要求粒度后,将增稠剂、防冻剂及剩余水加入,进行调制得到灰白色均相水悬浮剂(图1)。
悬浮剂砂磨加工工艺
水悬浮剂性能指标测定
热贮稳定性(54+2。0)按GB/T 19136.2003的测定方法;温稳定性按照GB/T 19137.2003的测定方法;pH值测定按照NY/T1860.1·2010的测定方法:倾倒性测定按照HG/T 2467.5—2003的测定方法;粘度测定按照NY/T1860.21-2010的测定方法;悬浮率按照GB/T14825的测定方法。
2结果与分析
2.1润湿分散剂筛选
悬浮剂的悬浮液体系属于一种热力学不稳定的粗分散体系,为了增加悬浮剂的稳定性,须加入一定量的分散剂,在颗粒周围形成保护层,磨细的颗粒相互靠近,从而使固体小颗粒均匀地分散在悬浮液体系中‘研。综合热贮后析水率及结块情况,T系列润湿分散剂效果较优,可进入下轮研究。
2.2增稠剂筛选
悬浮剂黏度的高是影响产品贮存稳定性的重要因素,黏度太小,产品易出现析水结块现象;黏度太大,产品流动性、分散性差,给加工包装带来困难,并影响产品的使用。为了改善产品的倾倒性,提高悬浮率和贮存稳定性,试验中筛选了几种增稠剂并进行了稳定性试验,试验结果(表2)表明,黄原胶加入量为0.2%效果较好。

防冻剂筛选
悬浮剂中含有大部分的水,为保证制剂在寒冷的地区贮存使用过程中不结冻,不出现结晶现象,需要加入防冻剂。试验结果(表3)表明,乙二醇、丙三醇均可使用。但由于乙二醇价格便宜,本试验选用乙二醇作为防冻剂。

正交试验设计优
本试验选用L9(34)正交表进行试验,由预试验确定正交试验设计三个因素的试验水平:T-500为1%、2%、3%,"t"-400为O.5%、1%、1.5%,黄原胶为0.1%、0.15%、O.2%,以平均粒径为主要考查指标,试验结果见表4。
通过正交试验结果可以看出,T-500用量为2%,T-400用量为0.5‰黄原胶用量为0.2%时平均粒径小,析水率小。

2.5 43%戊唑醇水悬浮剂贮存稳定性测定
2.5.1热贮稳定性测定

试验结果(表s)表明,有效成分贮后分解率为3.46%,贮后粒径、pH略有增加,悬浮率略有降。相对分析误差为±1%。

戊唑醇悬浮剂工艺优化
主要对锆珠用量和砂磨时间进行优化,试验中采用巾1.0mm氧化锆珠。(注:用量比例为制剂质量:锆珠用量体积)
氧化锆珠用量对粒径的影响
试验结果(图2、图3)表明,锆珠用量对粒径的影响大于砂磨时间对粒径的影响,当砂磨超过2h,粒径的变化不大,随着时间的延长粒径分布范围变窄。砂磨介质的比例对粒径的影响较显著,加大锆珠的用量虽然会使粒径变小,粒谱变窄,但不利于回收产品,产品损耗较大。通过实验总结,利用1:1.5的氧化锆珠砂磨2h就可以得到较好的样品,无分层析水,中粒径在1Hm到1.5微米之间,98%彰J颗粒均在2.01微米以内。

43%戊唑醇悬浮剂各项技术指标

结论与讨论
3.1结论
43%戊唑醇悬浮剂为:戊唑醇43%,T-500 2%,T-400 0.5%,Tanaform AF 0.3%,黄原胶0.2%,苯甲酸钠0.15%,NaOH(5%母液)2‰水补足至100%。佳加工工艺:乳化机预分散10min,立式砂磨机砂磨2h,氧化锆珠(1.0mm)佳用量(V)是样量(m)的1.5倍。悬浮率为95.4%,(54+2)℃热贮14d,无析水、分层现象,有效成分分解率≤5‰倾倒性合格。
3.2讨论
该制剂对环境污染小,生产较为,与含有大量溶剂的剂型相比,降了对环境的污染,并且大大降了成本,符合绿色生产的要求。水悬浮剂的研究先应确定表面活性剂的种类,其次是确定其含量,由于各种表面活性剂种类及组合效应的多样性和复杂性,往往要求进行几十次甚至上百次的组合试验,以确定佳。而正交试验是一种适用于多因素多水平的试验设计方法,可以通过全部因素(或主要因素)、水平的组合试验,找出各因素、水平间的内在组合规律,达到与全面组合试验相似的效果,比较适用于制剂的筛选181。本试验采用正交试验设计对进行优化,只选取3个主要因素,若将试验中所有因素进行正交优化,可能还会有更佳。